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在線(xiàn)智能光譜儀之檢測(cè)反應(yīng)釜反應(yīng)進(jìn)度和反應(yīng)終點(diǎn)的應(yīng)用
2023-05-04
技術(shù)中心

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在線(xiàn)智能光譜檢測(cè)——應(yīng)用背景:

     在傳統(tǒng)的精細(xì)化工、制藥、材料行業(yè)普遍存在同批次、不同時(shí)間段或者不同批次之間,質(zhì)量不穩(wěn)定的問(wèn)題。當(dāng)前國(guó)內(nèi)的企業(yè)對(duì)于檢測(cè)環(huán)節(jié),基本采用的是離線(xiàn)檢測(cè)方式,按照取樣計(jì)劃進(jìn)行取樣檢驗(yàn),響應(yīng)速度慢,大多數(shù)場(chǎng)景是在做事后處理;對(duì)于大多數(shù)在反應(yīng)釜內(nèi)部進(jìn)行的反應(yīng)過(guò)程,無(wú)法直接獲取當(dāng)前反應(yīng)完成情況,只能根據(jù)反應(yīng)特點(diǎn),借助溫度、壓力、反應(yīng)時(shí)間等參數(shù)大致判斷釜內(nèi)情況;在生產(chǎn)中常用的催化劑、半成品或某些小料,由于放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)、保存方式不當(dāng)?shù)仍颍淅砘再|(zhì)可能會(huì)發(fā)生一定程度的變化,導(dǎo)致最終產(chǎn)品的質(zhì)量參差不齊。用戶(hù)急需一套低成本、易安裝、能在線(xiàn)檢測(cè)、檢測(cè)速度快的方案,在生產(chǎn)過(guò)程中能夠提前或者及時(shí)對(duì)產(chǎn)品問(wèn)題做出快速響應(yīng),并且通過(guò)當(dāng)前主流的AI人工智能技術(shù)將大量數(shù)據(jù)加以利用、學(xué)習(xí),輔助生產(chǎn)過(guò)程中的決策。

 

在線(xiàn)智能光譜檢測(cè)——含義:

 

     光譜就是光在不同波長(zhǎng)處的強(qiáng)度分布曲線(xiàn)。紅外光譜儀是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特性,進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。光譜在線(xiàn)檢測(cè)是一種利用光學(xué)方法檢測(cè)某種物質(zhì)光譜特征的技術(shù)。其工作原理是通過(guò)采集并分析物質(zhì)的反射、吸收或發(fā)射光譜,來(lái)定量或定性檢測(cè)該物質(zhì)及其變化特征。

     國(guó)工智能在線(xiàn)智能光譜檢測(cè)儀就是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的輻射(紫外——近紅外)的吸收特性,進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成的分析而產(chǎn)生的強(qiáng)度分布曲線(xiàn),隨著橫坐標(biāo)波長(zhǎng)的變化,不同波長(zhǎng)對(duì)應(yīng)的光強(qiáng)度也隨之變化。

     以在線(xiàn)智能光譜儀采集數(shù)據(jù)為前提,數(shù)據(jù)大腦平臺(tái)為依托,“在線(xiàn)智能光譜檢測(cè)系統(tǒng)”通過(guò)當(dāng)前主流AI人工智能技術(shù)在線(xiàn)將采集到的大量數(shù)據(jù)機(jī)器學(xué)習(xí)、訓(xùn)練模型,模型對(duì)生產(chǎn)材料進(jìn)行在線(xiàn)檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果可以輔助生產(chǎn)過(guò)程的決策,在品質(zhì)監(jiān)控以及原料投放方面起到了重要作用。光譜傳感器的光源波段覆蓋紫外到近紅外區(qū)域。

     產(chǎn)品分為隔爆\普通型液體在線(xiàn)光譜和插入式(儀表式)在線(xiàn)檢測(cè),同時(shí)還配置了自動(dòng)清洗裝置、傳送裝置及快插安裝結(jié)構(gòu),方便取樣及清洗過(guò)程的順利進(jìn)行,保障產(chǎn)品數(shù)據(jù)采集的準(zhǔn)確性。采用國(guó)工智能硬件采集設(shè)備對(duì)目標(biāo)產(chǎn)品進(jìn)行取樣,用戶(hù)化工防爆現(xiàn)場(chǎng)的在線(xiàn)采樣覆蓋紫外-近紅外,可接于管道,反應(yīng)釜容器,罐區(qū),實(shí)驗(yàn)室等,通過(guò)內(nèi)置PLC控制,可與產(chǎn)線(xiàn)控制系統(tǒng)如DCS進(jìn)行聯(lián)動(dòng)控制和數(shù)據(jù)互傳,同時(shí)整套系統(tǒng)會(huì)接入國(guó)工數(shù)據(jù)大腦,對(duì)產(chǎn)線(xiàn)中產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控和決策分析。 

在線(xiàn)智能光譜檢測(cè)——功能:

 

     通過(guò)光譜對(duì)物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)產(chǎn)生數(shù)據(jù),上傳至數(shù)據(jù)大腦平臺(tái),數(shù)據(jù)大腦將產(chǎn)生的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析可以實(shí)現(xiàn)定量檢測(cè)、定性檢測(cè)、一致性分析三種功能。

應(yīng)用案例:


 

    某客戶(hù)生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)是將原料放置于反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng),在反應(yīng)釜進(jìn)行反應(yīng)時(shí),反應(yīng)釜中生成物的占比是判斷當(dāng)前反應(yīng)進(jìn)度的重要依據(jù),以此來(lái)判斷下一步能否開(kāi)始或者反應(yīng)是否完成。而客戶(hù)目前需要知道原料的反應(yīng)進(jìn)度,必須經(jīng)過(guò)取樣、送樣、接收樣品、檢驗(yàn)等一系列離線(xiàn)操作步驟,過(guò)程耗時(shí)耗力,且操作需要專(zhuān)業(yè)的工作人員于實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行操作,一整套繁瑣的操作流程下來(lái)極大影響企業(yè)的生產(chǎn)效率。

案例——客戶(hù)需求


 

     一種可以及時(shí)檢測(cè)液體反應(yīng)進(jìn)度,判斷反應(yīng)是否完成的能力。

案例——液體調(diào)配方案


 

    我們首先制定了濃度為0.05%~3%的液體調(diào)配比例,檢測(cè)每一次加入液體A后的光譜差異變化,分析出加入液體后的反應(yīng)進(jìn)度。

案例——分析過(guò)程:


 

     稱(chēng)30g粉末至容器中,取70ml蒸餾水,按照邊攪拌邊加水的方式將樣品攪拌均勻,作為基液。

1、先對(duì)基液進(jìn)行檢測(cè),采集數(shù)據(jù),作為標(biāo)準(zhǔn)樣品

2、將樣品1——樣品8各采集21條數(shù)據(jù)


數(shù)據(jù)分析:

     將每組采集到的21條數(shù)據(jù)進(jìn)行查看,光譜圖顯示同組內(nèi)數(shù)據(jù)的波動(dòng)率都在2%以?xún)?nèi),數(shù)據(jù)較為穩(wěn)定。如下圖

模型的訓(xùn)練與應(yīng)用:

     將所采集到的每組數(shù)據(jù)取10條進(jìn)行查看分析,選取線(xiàn)性關(guān)系較為合適的通道使用線(xiàn)性回歸的方式進(jìn)行訓(xùn)練模型,模型訓(xùn)練成功后,取全部數(shù)據(jù)進(jìn)行檢驗(yàn),以30000ppm和20000ppm兩組數(shù)據(jù)檢測(cè)結(jié)果為例,如下圖:

(1)30000ppm的驗(yàn)證結(jié)果為29888.224ppm~30994.786ppm,誤差最大100ppm~1000ppm。

(2)20000ppm的驗(yàn)證結(jié)果為19435.901ppm~21281.361ppm,誤差最大564.099ppm~1280ppm。

附加驗(yàn)證:

    使用未知濃度(未經(jīng)過(guò)模型訓(xùn)練的液體。配制12000ppm的和22000ppm)的液體進(jìn)行檢測(cè)驗(yàn)證,查看是否可以檢測(cè)出樣品的反應(yīng)進(jìn)度。檢測(cè)結(jié)果如下:

1、采集12000ppm和22000ppm樣品數(shù)據(jù)進(jìn)行驗(yàn)證:

(1)12000ppm的驗(yàn)證結(jié)果為11000ppm——15000ppm,誤差最大上下3000ppm,精度為1%。

(2)22000ppm的驗(yàn)證結(jié)果為22000ppm——25000ppm以?xún)?nèi),誤差最大上下3000ppm,精度為1%。

案例——檢測(cè)結(jié)論

     在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下使用定量的方式進(jìn)行檢測(cè)驗(yàn)證,針對(duì)此次原料的檢測(cè),結(jié)果如下:

1、智能光譜在線(xiàn)檢測(cè)儀可以檢測(cè)出原料的反應(yīng)進(jìn)度,反應(yīng)進(jìn)度從0%~100%,在目前的實(shí)驗(yàn)環(huán)境下可以達(dá)到的檢測(cè)精度為1%;在現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際生產(chǎn)的環(huán)境下進(jìn)行檢測(cè)時(shí)可以通過(guò)多維度檢測(cè),針對(duì)原料自身的性質(zhì)分析,可以將其濃度、PH值等其他不同維度的參數(shù)放置與檢測(cè)的環(huán)節(jié)中進(jìn)行補(bǔ)償,檢測(cè)結(jié)果的精度會(huì)更高。

2、未進(jìn)行訓(xùn)練濃度的液體,也可以預(yù)測(cè)其反應(yīng)進(jìn)度。

     綜上所述,智能光譜在線(xiàn)檢測(cè)可以實(shí)現(xiàn)在線(xiàn)檢測(cè)反應(yīng)釜內(nèi)物質(zhì)的反應(yīng)進(jìn)度這一需求,減少了取樣、送樣、接收樣品、實(shí)驗(yàn)室離線(xiàn)檢測(cè)的次數(shù),在線(xiàn)檢測(cè)速度快、響應(yīng)速度快,為客戶(hù)降低了時(shí)間成本、人力成本、實(shí)驗(yàn)室維護(hù)成本,同時(shí)還提高了生產(chǎn)的效率;可以與現(xiàn)場(chǎng)PLC、DCS交互監(jiān)控,進(jìn)而實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)的反控;可以與MES、LIMS等系統(tǒng)進(jìn)行聯(lián)動(dòng),為客戶(hù)做到了輔助生產(chǎn)過(guò)程的判斷與決策,在品質(zhì)監(jiān)控以及原料投放方面起到了重要作用。

 

在線(xiàn)智能光譜檢測(cè)儀——應(yīng)用

 

1、客戶(hù)場(chǎng)景:制藥、生物、石油化工、精細(xì)化工、環(huán)保、食品;

2、檢測(cè)對(duì)象:液體、粉體、固體、定性類(lèi)別、相似度、含量濃度;

3、安裝場(chǎng)景:管道、反應(yīng)釜容器、罐區(qū)、實(shí)驗(yàn)室、料槽、自動(dòng)化設(shè)備等。

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